電位滴定儀常見問題有哪些？
大家在日常使用電位滴定儀的時候，經(jīng)常會碰到一些問題不知道怎么解決，下面我來為大家介紹一下：
滴定儀常見問題
實驗中常見問題表
問題 | 產(chǎn)生原因 | 解決方法 |
找不到終點 | 搭配電極不適合，導致無法檢測到測量信號。 | 根據(jù)實驗反應類型，搭配適合的電極，實驗中可觀察到滴定曲線。 |
導數(shù)閾值（和導數(shù)終止閾值）設定過大，識別不到等當點。 | 將導數(shù)閾值（和導數(shù)終止閾值）設定為等當點一階導數(shù)值的一半。 | |
使用了錯誤的滴定液濃度。 | 重新標定確認滴定液濃度，選擇適合實驗的滴定液濃度。 | |
終點消耗體積＞安全體積。 | 設定安全體積大于終點消耗體積。 | |
等當點個數(shù)設置錯誤。 | 根據(jù)實驗實際反應情況設置等當點個數(shù)。 | |
出現(xiàn)偽終點 | 指示劑的滴定終點與化學計量點不一致。 | 由于指示劑的滴定終點與化學計量點不可能一致所引起的終點誤差，滴定必須在化學計量點處停止。 兩者不同點：化學計量點是根據(jù)化學反應的計量關系求得的理論值， 而指示劑終點是實際滴定時的測得值。 兩者關系是：兩者愈接近，滴定誤差愈小。 |
酸堿滴定：水中CO2干擾。 | 使用新制去離子水或煮沸蒸餾水。 | |
最大（最?。佉后w積過小。 | 增大最大（最?。佉后w積設定值。 | |
導數(shù)閾值（和導數(shù)終止閾值）設定太小，將干擾信號識別為等當點。 | 將導數(shù)閾值（和導數(shù)終止閾值）設定為等當點一階導數(shù)值的一半。 | |
滴定速度慢（實驗時間長） | （最大最?。佉后w積與（最大最小）等待時間設置不當。 | 適當調整（最大最小）饋液體積與（最大最?。┑却龝r間設置不當。 |
終點體積過大（超過10mL） | 根據(jù)預期消耗體積設定預加液體積，預留3～5mL自動滴定。 | |
卡氏水分實驗中漂移值過大，或者卡試液濃度過小。 | 實驗室使用抽濕機，減小環(huán)境濕度，降低漂移值；或者更換卡試液。 | |
電極響應速度慢。 | 檢查電極，處理電極參考電極維護與保養(yǎng)。 | |
結果平行性差
| 酸堿滴定：水中CO2干擾，出現(xiàn)偽終點 | 使用新制去離子水或煮沸蒸餾水 |
攪拌速度不夠或太大 | 調節(jié)適當?shù)臄嚢杷俣?，使滴定杯中有明顯的旋渦而不產(chǎn)生大量氣泡為宜。 | |
樣品稱樣量過小，引入稱量誤差。 | 加大樣品稱樣量，減小稱量誤差。 | |
樣品不能溶解。 | 通過延長攪拌時間，加熱，超聲，更換溶劑等處理方法使樣品溶解。 | |
防擴散滴定頭脫落 | 重新安裝或更換防擴散滴定頭 | |
電極響應速度慢。（常見于高氯酸滴定） | 檢查電極，處理電極參考電極維護與保養(yǎng)。 | |
滴定管精度下降。
| 按檢定規(guī)程檢定滴定管饋液精度。
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結果嚴重偏離預期值
| 滴定液濃度錯誤。 | 重新標定確認滴定液濃度，選擇適合實驗的滴定液濃度。 |
計算公式錯誤。 | 檢查計算公式是否正確，檢查公式中的變量如滴定液濃度，滴定度，空白值的輸入是否正確。 | |
樣品稱樣量錯誤。 | 檢查輸入稱樣量是否準確。 |
滴定儀常見故障
故障一：滴定管漏液與噪聲
原因：滴定液在滴定管中形成結晶，堵塞滴定管的某部位造成局部壓力過大滴定管漏液；滴定管路老化磨損。
處理：長時間不使用滴定管是時，要將滴定管內滴定液排除，用純化水清洗后再貯存。用于非水實驗的滴定管使用無水甲醇清洗后再貯存。
滴定液管路接口為耐腐蝕材料，材質本身硬度不高，接口固定（密封）時不宜用力擰的太緊，以免接口損壞。
滴定管柱塞處形成結晶后，滴定管運行會產(chǎn)生較大噪聲，拆卸滴定柱塞，用純化水清洗柱塞和滴定管壁，安裝時注意柱塞定位環(huán)與“T"型銜鐵位置。
故障二：防擴散頭脫落或堵塞。
原因：滴定液中的雜質或者結晶，堵塞防擴散滴定頭引起脫落或者損壞。
故障現(xiàn)象：滴定頭引起脫落時，停止攪拌，可觀察到滴定管中試劑自動流出，使滴定重復性變差；在卡氏水分實驗中，測量漂移值經(jīng)常變?yōu)?。防擴散滴定頭堵塞時會造成饋液不通暢，微小體積饋液無滴定液排出。
處理：實驗前檢查滴定頭處是否有（白色）防擴散頭；防擴散頭堵塞后，可人為拔下防擴散頭，用純水清洗去除結晶與雜質，擦拭干凈后重新安裝回滴定頭。
